جاذب استفاده شده برای استخراج فاز جامد در چهار فرم دیسک، کارتریج، سرنگ مخزنی و ستون است که در شکل ۲-۶ نشان داده شده است.

(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

شکل ۲-۶ انواع قالب بندی های رایج جاذب برای استخراج فاز جامد [۸۵] .
استفاده از فرم های مختلف جاذب سبب جداسازی موثرتر نمونه بر اساس نوع و حجم نمونه می‌شود. فرم سرنگ مخزنی بیشتر مورد استفاده قرار می گیرد که معمولاً شامل حدود g40 ماده جاذب و g20 پلی پروپیلن بر روی آن است. کارتریج از بدنه‌ی پلی اتیلنی تشکیل شده است. دیسک‌هایی در انواع مختلفی موجود است، دیسک‌هایی به فرم غشاء و یا دیسک – کارتریج وجود دارند که در فرم دیسک – کارتریج ، دیسک درون یک سرنگ مخزنی جای گذاری می شود. مزیت مهم دیسک، انتقال سریع جرم است؛ علت آن سطح بزرگ ذرات است که باعث سرعت جریان بالا برای حجم زیادی از نمونه می شود. این مزیت برای نمونه های زیست محیطی هنگامی که یک لیتر آب را بخواهند در کمتر از ۱۵ دقیقه پردازش کنند، مفید است. انتقال جرم سریعتر باعث کاهش حجم حلال مصرفی می شود، زیرا دیسک از ذرات کوچکی تشکیل شده که این عامل باعث افزایش کانال های عبوری و در نتیجه کاهش حجم حلال مصرفی می شود [۸۵].
فصل سوم
بخش تجربی
مقدمه
هدف از انجام این تحقیق، پیش‌تغلیظ و اندازه‌گیری داروی پنتوپرازول سسکوهیدرات سدیم در نمونه‌های آبی و بیولوژیکی با بهره گرفتن از نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن، به‌عنوان جاذب استخراج‌کننده، است.
به این منظور از نانو ذرات مغناطیسی Fe₃O₄ به عنوان جاذب استفاده می‌شود؛ زیرا نسبت سطح به حجم این ذرات بالا است و همچنین با اعمال یک میدان مغناطیسی خارجی، به راحتی این ذرات جمع‌ آوری می‌شوند.
در ابتدا این تحقیق از نانو ذرات مغناطیسی Fe₃O₄ خالص به عنوان جاذب برای استخراج و پیش تغلیظ داروی پنتاپرازول استفاده شد. نتایج حاصل از این آزمایش نشان داد، استفاده از نانو ذرات مغناطیسی Fe₃O₄ خالص به عنوان جاذب برای استخراج و پیش تغلیظ این دارو مناسب نمی‌باشد، و با توجه به ساختار داروی پنتاپرازول، سطح این نانوذرات باید بهبود داده شود. برای انجام کار، از سورفاکتانت کاتیونی ستیل تری متیل آمونیوم بروماید به عنوان ماده بهبود دهنده سطح این نانو ذرات استفاده شده است.
همچنین برای استخراج بهینه‌ی داروی پنتوپرازول، پارامترهای مختلف مؤثر بر راندمان استخراج، شامل pH، حجم محلول نمونه، مقدار CTAB، مقدار و پارامترهای مؤثر بر راندمان جذب که شامل نوع حلال، حجم حلال و زمان واجذبی است، نیز بررسی شده است. پس از تعیین شرایط بهینه‌ی استخراج، به منظور بررسی کارایی روش پیشنهادی، ارقام شایستگی روش مورد ارزیابی قرار گرفت. معادله کالیبراسیون، محدوده خطی بودن، حد تشحیص و دقت روش به عنوان ارقام شایستگی روش محاسبه و تعیین شدند. در نهایت کاربرد روش پیشنهادی در استخراج داروی پنتاپرازول از نمونه‌های حقیقی، شامل نمونه‌های آب و پلاسمای انسانی بررسی شده است.
۳-۱ مواد و تجهیزات آزمایشگاهی و دستگاهی
۳-۱-۱ تجهیزات
* ترازوی آنالیتیکال مدل ۲۰۰-HR ساخت شرکت A&D
* pH سنج مدل ۱۰-UB ساخت شرکت Denver Instrument.
* حمام اولتراسونیک مدل SONOREX SUPERساخت شرکت Bandalin.
* اسپکتروفوتومتر UV-VIS مدل ۲۵Lambda ساخت شرکت Perkin Elmer.
* میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مدل ۳۲۰۰ EM ساخت شرکت KYKY..
* پراش پرتوی X مدل X’ Pert MPD ساخت شرکت Philips.
* آهن‌ربا ‌T2/1 با ابعاد cm 2×۵×۵٫
همچنین از نرم‌افزار Microsoft Excel 2010 برای محاسبات آماری و رسم نمودار‌ها استفاده شده است.
۳-۱-۲ مواد شیمیایی
* ماده اولیه دارو پنتوپرازول سسکوهیدرات سدیم با درصد خلوص ۹۶/۹۹ % از شرکت حکیم تهیه شده است.
*ستیل تری متیل آمونیوم برماید (CTAB) درجه خلوص تجزیه‌ای، محصول شرکت Merck آلمان، تهیه شده است. برخی خصوصیات فیزیکی و شیمیایی آن در جدول(۳-۱) نشان داده شده است .

فرمول شیمیایی

جرم مولکولی (g/mol)

چگالی (g/cm³)

نقطه ذوب (° C)

حلالیت در آب (g/L)

شکل ظاهری

C₁₉H₄₂BrN

۴۵/۳۶۴

۶۲/۱

۲۵۰

۳

پودر سفید رنگ

جدول (۳-۱) خصوصیات فیزیکی و شیمیایی ستیل تری متیل امونیوم برماید
*نانو ذرات Fe₃O₄ ، محصول شرکت US research nanomaterial’s آمریکا، خریداری شده است. برخی از خصوصیات فیزیکی شیمیایی آن در جدول(۳-۲) نشان داده شده است .
جدول (۳-۲) خصوصیات فیزیکی و شیمیایی نانو ذرات Fe₃O₄