مزیت میکرواستخراج مایع – مایع پخشی این است که غلظت زیاد به تعادل رسیدن سریع، در نتیجه زمان استخراج کوتاه است. در اصل این یک توسعه اصلی در روش میکرواستخراج مایع – مایع پخشی است.
کار با این روش آسان است
زمان استخراج سریع می­باشد.
ارزان قیمت است.
بازیابی این روش بالا است.
فاکتورهای غنی­سازی بالا می­باشد.
جدول­۴ مقایسه­ سرعت استخراج آنالیت از نمونه­ها برای سه روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی با میکرواستخراج با فاز جامد و میکرواستخراج با فاز مایع را نشان می­دهد که زمان استخراج مربوط به میکرواستخراج مایع- مایع پخشی نسبت به سایر روش­ها بسیار کمتر می­باشد.

( اینجا فقط تکه ای از متن پایان نامه درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. )

۲-۴- مشتق‌سازی ایزوپرنالین

مشتق سازی فرآیندی است که توسط آن یک ترکیب از لحاظ شیمیایی تغییر می‌کند و ترکیب جدیدی تولید می‌کند که دارای ویژگی‌هایی است که بیشتر تابع روش تجزیه ای ویژه می‌باشد. بعضی از نمونه‌های تجزیه شده توسط GC نیازمند مشتق سازی می‌باشند تا آنها را برای تجزیه و تحلیل مناسب سازد. ترکیباتی که از نظر پایداری ضعیف و از ثبات حرارتی ضعیفی برخوردار هستند یا اینکه می‌توانند در تزریق کننده جذب شوند نواحی اوج غیرقابل تولید، بلندی‌ها و شکل‌ها را نمایش می‌دهند.
حذف کردن مرحله مشتق‌سازی به منظور صرفه‌جویی در زمان نه تنها می‌تواند هزینه‌بردار باشد بلکه باعث می‌شود نتایج غیرمعتبر و نادرستی حاصل شود. یک روند مناسب مشتق‌سازی، مبتنی بر ترکیبات شیمیایی می‌تواند به صورت برجسته‌ای جداسازی‌های شیمیایی‌تان را بهبود بخشد.
ایزوپرنالین دارای سه گروه فنلی در حلقه‌ی بنزنی خود می‌باشد. این امر سبب می‌شود در حضور انیدرید استیک تشکیل استر داده و در نتیجه قطبیت و به طبعیت از آن، نقطه‌ی جوش آنالیت کاهش پیدا کند. انیدرید استیک یکی از رایج‌ترین مشتق‌سازهای فنل‌ها می‌باشد، که در گستره وسیعی به کار رفته است. این واکنشگر ضمن واکنش استیلاسیون، فنل‌ها را به استر تبدیل می‌کند. در این پژوهش جداسازی و اندازه‌گیری این ترکیب دارویی در نمونه‌ی ادرار به روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی و کروماتوگرافی گازی انجام می‌گیرد [۴۵].

شکل ۲-۵ واکنش استیلاسیون تبدیل فنل‌ها به استر

همان گونه که اشاره شد، هدف از این کار تحقیقاتی اندازه‌گیری ایزوپرنالین در آب با بهره گرفتن از دستگاه کروماتوگرافی گازی است و به این منظور استخراج این ترکیب از نمونه‌های آبی تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی (DLLME) در نظر گرفته شد.
در انجام این تحقیق از استون (حلال پخش کننده)، کلروبنزن (حلال استخراج کننده) و انیدرید استیک (واکنشگر مشتق‌ساز) استفاده گردید.

فصل سوم

روش اجرای تحقیق

در این کار تحقیقاتی، روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی و مشتق‌سازی همزمان، برای استخراج ایزوپرنالین از نمونه‌های آبی مورد استفاده قرار گرفت. ایزوپرنالین پس از استخراج به وسیله کروماتوگرافی گازی با آشکارساز یونیزاسیون شعله‌ای (FID)، جداسازی و اندازه‌گیری شد. اثر پارامترهای مختلف از قبیل نوع و حجم فازهای استخراج‌کننده و پخش‌کننده، حجم مشتق‌ساز، اثر نمک، زمان استخراج و مشتق‌سازی و اثر درصد کربنات پتاسیم برروی کارآیی استخراج و مشتق‌سازی بررسی شده و شرایط بهینه انتخاب گردید.

۳-۱- مواد شیمیایی و تجهیزات

۳-۱-۱-مواد شیمیایی و معرف‌ها

مواد و ترکیبات مورد استفاده در این پژوهش به شرح زیر می‌باشند:
– گاز هلیم با درجه خلوص ۹۹۹۹/۹۹% به عنوان گاز حامل و نیتروژن با درجه خلوص ۹۹۹۹/۹۹% به عنوان گاز کمکی از شرکت Air Product انگلیس تهیه شده است.
– ایروپرنالین و اپی‌نفرین از شرکت سیگما آلدریچ (Sigma-Aldrich) خریداری شده‌اند.
– محلول مادر استاندارد ایزوپرنالین ۱۰۰۰ میلی‌گرم برلیتر در داخل متانول خالص تهیه شد و محلول‌های کاری، از محلول مادر با رقیق کردن به‌وسیله متانول تهیه گردید.
– اپی‌نفرین استاندارد داخلی، به این منظور ابتدا محلول مادر ۱۰۰۰ میلی‌گرم بر لیتر از استاندارد داخلی در متانول تهیه شد و سپس از این محلول، محلول ۱ میلی‌گرم بر لیتر در متانول تهیه و استفاده شد.
– استونیتریل، انیدرید استیک، کلروبنزن، استون با خلوص بسیار بالا، کربنات پتاسیم و سایر ترکیبات شیمیایی نیز از شرکت مرک تهیه گردیده‌اند.

جدول ۳-۱ برخی از ویژگیهای ایزوپرنالین و استاندارد داخلی مورد استفاده

نام ترکیب

فرمول بسته

جرم مولکولی (g/mol)

نقطه ذوب (C⁰)

ایزوپرنالین

C₁₁H₁₇NO₃

۲۵۸/۲۱۱

۵/۱۷۰

اپی‌نفرین

C₉H₁₃NO₃

۲۰۴/۱۸۳

۲۱۵